La químicaanalítica comprende la separación, identificación y determinación de las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra de materia.
El análisiscualitativo revela la identidadquímica de los analitos. El análisiscuantitativo proporciona la cantidad
Los más antiguos son los métodos volumétricos y gravimétricos y se agrupan bajo la designación de métodos químicos
métodos fisicoquímicos. Se caracterizan por estar basados en la medida de la magnitud de propiedades dependientes de la masa y no de la masa misma.
son métodosinstrumentales en el sentido de que requieren el uso de instrumentos distintos de losde uso general en el laboratorio : métodos fisicoquímicos
Fundamentalmente, los métodos instrumentales se pueden agrupar de la manera siguiente:
1. Métodosópticos. (Técnicas espectroscópicas)
2. Métodos electroquímicos
3. Métodos de separación. (Técnicas cromatográficas)
4. Otros métodos fisicoquímicos:
-Métodos magnéticos
-Métodos térmicos
Métodos nucleares
Validación demostrar que el procedimiento mide lo que el analista dice que mide de un tipo específico de muestra.
la muestra contenga algún componente que sea la causa de un resultado erróneo : interferencia
Un parámetro de calidad es un número obtenido de medidas experimentales que nos ayuda en la evaluación o selección de un instrumento o técnica analítica
calibrar significa determinar la relación entre la concentración del analito y la respuesta de la técnica de medida.
validación: determinar si una metodología analítica específica puede usarse de modo satisfactorio
Los estándares químicos son de contenido químico son sustancias puras, mezclas, disoluciones, gases, o materiale
estándares físicos se usan como estándares de las características de los materiales:
la elasticidad
viscosidad
el color
Los métodos de calibración pueden dividirse en dos tipos:
Un estándar externo es el que se analiza separadamente de la réplica desconocida que se está ensayando.
Los estándares añadidos se dividen:
- la técnica del estándar interno
- adición estándar
En las tecnicas de los estándares añadidos Las dos técnicas requieren añadiruna cantidad conocida de estándar a cada muestra que se analiza.
La técnica del estándarinterno, requiere adicionarelpatrón a la muestra así como a la disoluciónblanco.
Las adiciones estándares son cantidades fijas de analito que se añaden a cada muestra, después de una medidainicial.
Una calibración (estandarización)
Curva o gráfica analítica
Recta de calibradoexterna. Método de regresión lineal
Método de adicionesestándar
Métodos de titulación o titulométricos
Un grupo grande y poderoso de procedimientos cuantitativos que se basan en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida que se consume por el analito
Tipos de métodos titulométricos cuantitativos
Volumétricos
Gravimétricos
Coulombimétricos
Métodos de titulación
Rápidos
Exactos
Se pueden automatizar fácilmente
Análisis volumétrico
1. Preparar una o varias disoluciones valoradas
2. Uso de instrumentos para medida de volúmenes
3. Uso de un "indicador" para poner de relieve el final de la valoración
Titulación volumétrica
Se mide el volumen de una solución de concentración conocida que se necesita para reaccionar, tan completamente como sea posible, con el analito
Punto de equivalencia
Punto teórico cuando la cantidad de titulante agregado es químicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra
Punto final de la titulación
Cambio físico asociado a la condición de equivalencia
Diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final
Error de titulación
Indicadores
Se agregan a la solución que contiene el analito para obtener un cambio físico apreciable en o cerca del punto de equivalencia
Patrón primario
Compuesto de pureza elevada que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos
Requisitos para un patrón primario
Máxima pureza
Estabilidad atmosférica
Ausencia de agua de hidratación
Fácil adquisición y bajo precio
Solubilidad suficiente en el medio de titulación
Masa molar grande para disminuir los errores asociados a la operación de pesada
Son muy pocos los compuestos que cumplen estos requisitos, por lo que el químico sólo dispone de un número limitado de patrones primarios
Compuestos con pureza menor son empleados en lugar de un patrón primario: son los patrones secundarios, cuya pureza se establece mediante cuidadosos análisis
Solución patrón ideal para un análisis volumétrico
Ser suficientemente estable
Reaccionar rápidamente con el analito
Reaccionar de manera completa con el analito
Reaccionar de manera selectiva con el analito
Solución patrón secundaria
Un titulante que se estandariza contra un patrón secundario o contra otra solución patrón, su concentración está sujeta a una mayor incertidumbre que en el caso de una solución de un patrón primario
Cálculos volumétricos
1. Cálculo de la molaridad de las soluciones problema contra un patrón primario u otra solución patrón
2. Cálculo de la cantidad de analito
Curvas de titulación
Gráficas de una variable relacionada con la concentración en función del volumen de reactivo
La recta de calibrado externa es una curva que relaciona la intensidad de señal con la concentración de soluto. Se utiliza para obtener la concentración de soluto en una muestra desconocida mediante la medición de su intensidad de señal.
Los métodos de titulación pueden ser gravimétricos (medición de masas) o volumétricos (medición de volúmenes). Los métodos volumétricos son más precisos debido a la reducción de errores por parte del operador.