Sesión 2

• Determinación gravimétrica del ion sulfato


  Precipitación con cloruro de bario en medio ácido (HCl) y adición de ácido pícrico, que favorece la precipitación del sulfato de bario actuando como agregante y, además, evita las interferencias de otros iones alcalinos (Ca, Sr)

  
• Procedimiento


  1. Tomar unos 50 mL de la disolución de agua de mar

  2. Diluir con agua destilada hasta unos 200 mL aproximadamente

  3. Añadir 10 mL de ácido pícrico y 1 mL de ácido clorhídrico concentrado

  4. Calentar a ebullición

  5. Añadir gota a gota, muy lentamente, sin dejar de agitar, la disolución de cloruro de bario calentada a ebullición

  6. Continuar la agitación un minuto y dejar reposar una hora

  7. Filtrar en un embudo con papel Albet 242

  8. Lavar el precipitado con agua tibia

  9. Secar y quemar el papel a la menor temperatura posible

  10. Calcinar durante una hora a 900°C
• Determinación gravimétrica de potasio con tetrafenilborato


  Precipitación con tetrafenilborato ([B(C6H5)4]-) a pH entre 4 y 6
• Procedimiento


  1. Pesar 100 mL de agua de mar

  2. Añadir 10 mL de disolución de carbonato sódico

  3. Añadir 10 mL de disolución de tetrafenilborato sódico

  4. Añadir muy poco a poco 1 mL de ácido acético glacial hasta pH entre 4 y 6

  5. Recoger el precipitado en una placa porosa tipo G4

  6. Calentar el precipitado a 120 °C durante dos horas

  7. Lavar el precipitado con disolución de tetrafenilborato sódico diluida y agua destilada

  8. Secar el precipitado durante 2-3 h a máximo 100 °C
• Determinación yodométrica de ion bromuro

  Oxidación a ion bromato con hipoclorito de sodio y reacción con el ion yoduro (catalizada por el ion molibdato). El ion triyoduro generado se valora con una disolución patrón de tiosulfato sódico (yodometría)

  
• Procedimiento


  1. Normalizar la disolución de tiosulfato sódico

  2. Transferir 10,00 mL de disolución de bromato potásico a un matraz erlenmeyer

  3. Añadir 0,25 g de yoduro potásico, cuatro gotas de disolución de molibdato amónico y 10 mL de disolución de ácido sulfúrico

  4. Valorar con disolución de tiosulfato sódico

  5. Pesar entre 5 ó 10 mL de agua de mar

  6. Añadir disolución de cloruro sódico, fosfato sódico e hipoclorito sódico

  7. Calentar la disolución hasta hervir durante un tiempo máximo de 5 s

  8. Añadir muy lentamente 5 mL de disolución de formiato sódico

  
• Valoración del bromuro en la muestra de agua de mar


  1. Pesar entre unos 5 ó 10 mL de agua de mar tomados con exactitud (Vm)

  2. Anotar el valor de su densidad (ρt)

  3. Añadir 10 mL de la disolución de cloruro sódico

  4. Añadir 10 mL de la disolución de fosfato sódico

  5. Añadir 2 mL de la disolución de hipoclorito sódico

  6. Diluir a unos 40 mL

  7. Calentar la disolución hasta hervir durante un tiempo máximo de 5 s

  8. Añadir muy lentamente 5 mL de la disolución de formiato sódico

  9. Lavar las proyecciones del dióxido de carbono que quedan sobre las paredes del matraz con agua

  10. Dejar enfriar la disolución hasta temperatura ambiente

  11. Añadir 0,25 g de yoduro potásico

  12. Añadir cuatro gotas de la disolución de molibdato amónico

  13. Añadir 10 mL de la disolución de ácido sulfúrico y 3 mL de almidón

  14. Valorar con la disolución de tiosulfato sódico hasta que la disolución quede incolora
• Preparación de la disolución de AEGT 0,01 M


  1. Pesar los gramos necesarios de AEGT

  2. Disolver en 300 mL de hidróxido sódico 1 M

  3. Enrasar la disolución a 1 L con agua destilada
• Preparación de la disolución patrón de calcio 0,0103 M


  1. Disolver carbonato de calcio 1,0309 g

  2. Añadir ácido clorhídrico concentrado hasta disolver el carbonato de calcio

  3. Añadir nitrato de magnesio hexahidratado 13,670 g

  4. Añadir cloruro de estroncio hexahidratado 0,0240 g

  5. Añadir cloruro de sodio 27,400 g

  6. Enrasar en un matraz aforado de 1 L
• Valoración complexométrica de calcio


  1. Pesar 10 mL tomados con exactitud (VM) de la muestra de agua de mar

  2. Calcular la densidad (ρt)

  3. Colocar en un matraz erlenmeyer de 100 mL

  4. Añadir el 95% de la disolución valorada de AEGT (0,01M) necesaria para complejar casi todo el calcio

  5. Añadir 4 mL de la disolución de GBHA

  6. Añadir 4 mL de la disolución de tetraborato sódico

  7. Agitar con el agitador magnético durante 3 minutos

  8. Añadir 7 mL de 1-butanol

  9. Valorar agitando vigorosamente hasta que desaparece el color rojo de la fase orgánica
• Valoración complexométrica de magnesio


  1. Pesar 10,0 ml tomados con exactitud de la muestra de agua de mar

  2. Añadir unas gotas del indicador NET

  3. Añadir unos 30 mL de disolución tampón amoniacal

  4. Valorar con la disolución de AEDT de concentración conocida hasta viraje del indicador de rojo-violeta a azul
• AEGT


  Ácido etilenedioxi-bis-(etilenenitrilo)tetraacético, agente quelatante utilizado en valoraciones complexométricas

  
• GBHA


  Bis-(2-hidroxianil) glioxal, indicador metalocrómico

  
• AEDT


  Ácido etilendiamino-N,N,N',N'-tetraacético, agente valorante utilizado en la valoración de alcalinotérreos totales

  
• NET


  Negro de eriocromo T, indicador metalocrómico
• El método de valoración de magnesio está basado en la valoración de los alcalinotérreos totales con el agente valorante AEDT en medio amoniacal
• El punto final de la valoración de magnesio se detecta con el indicador metalocrómico negro de eriocromo T
• En la valoración de magnesio hay que restar los moles de Ca determinados en la valoración anterior