Sesión 2

• Espectrofotometría


  Técnica que se basa en la diferencia de absorbancia provocada por un indicador de tipo sulfona ftaleína

  
• Indicadores de tipo sulfona ftaleína


  • Pueden existir en tres formas protonadas diferentes (H2I, HI-, I2-)
  • Presentan bandas de absorbancia a diferentes longitudes de onda

  
• En el intervalo de pH entre 7 y 9, solo se observarán los picos de las dos especies más desprotonadas (HI-, I2-)
• Preparación de los reactivos

  1. Calibración del equipo

  2. Preparación de patrones de agua de mar con tampón Tris

  3. Ajuste del pH de las disoluciones con NaOH

  4. Preparación de los indicadores en agua destilada
• Etapa de medida


  1. Lavado de cubetas

  2. Adición de indicador a la muestra

  3. Medida de absorbancia a 434 nm y 578 nm
• Cálculo del pH


  Fórmulas para calcular el pH a partir de la relación de absorbancias (Q) y los parámetros S (salinidad) y T (temperatura)

  
• La adición del indicador puede causar variaciones en el pH del agua de mar
• Correcciones


  1. Medida de absorbancias tras segunda adición de indicador

  2. Cálculo de Q corregido a partir de la diferencia de absorbancias por ml de indicador añadido
• Alcalinidad del agua de mar


  • Muestreo: Botella Niskin, volumen 100-150 mL, almacenamiento en botellas
  • Reactivos: Disolución patrón de carbonato de sodio, disolución de ácido clorhídrico, indicador naranja de metilo

  
• Preparación y valoración de ácido clorhídrico 0,1 M


  1. Cálculo del volumen de HCl concentrado a partir de datos de densidad y pureza

  2. Dilución en matraz aforado y homogeneización

  3. Valoración con disolución patrón de carbonato de sodio

  
• Reactivo concentrado


  37% de pureza, ρ = 1,19 g/mL
• Indicador naranja de metilo

  0,1% p/v en disolución acuosa

  
• Indicador índigo de carmín


  0,25% p/v en disolución acuosa

  
• Preparación y valoración de ácido clorhídrico 0,1 M


  1. Calcular volumen de HCl concentrado a partir de datos de densidad y pureza

  2. Llevar a matraz aforado de 250 mL, diluir con agua destilada y enrasar

  3. Determinar concentración exacta por valoración con disolución patrón de carbonato de sodio

  
• Concentración de la disolución de carbonato de sodio: 0,05 M
• Valoración de la disolución de carbonato de sodio


  1. Colocar 10,00 mL en matraz Erlenmeyer

  2. Diluir con agua y añadir 3 gotas de indicador

  3. Valorar lentamente con disolución de HCl hasta viraje del indicador

  4. Hervir la disolución 2-3 minutos para expulsar CO2 y enfriar

  5. Volver a valorar hasta nuevo viraje, siendo este el volumen de punto de equivalencia

  
• Reacción: CO32- + 2 H+ ↔ ↑CO2 + H2O
• Determinación de la muestra


  1. Diluir la disolución de HCl valorante (1:5) antes de colocarla en la bureta

  2. Pesar 100,00 mL de agua de mar para conocer su densidad

  3. Añadir 3 gotas de indicador y valorar como en el paso anterior, anotando el volumen de HCl consumido

  
• Parámetros del sistema del CO2 en agua de mar: salinidad, temperatura, pH, alcalinidad total