Sesión 1

• Espectroscopía atómica


  Absorción, emisión o fluorescencia producida por átomos o iones elementales al someterlos a un tratamiento térmico

  
• Espectroscopía de absorción atómica

  
• Espectrómetro de doble haz


  Instrumento utilizado en espectroscopía de absorción atómica

  
• Lámpara de cátodo hueco


  • Ánodo de W y cátodo cilíndrico que contiene el metal con el que se pretende obtener la línea espectral
  • Potencial: ~300 V (5 – 20 mA)
  • El Ar se ioniza a Ar+ y los cationes gaseosos arrancan algunos átomos del cátodo, produciendo una nube atómica
  • Una parte de los átomos de dicha nube están en el estado excitado y emiten luz
  • Los átomos metálicos de la lámpara vuelven al cátodo, sin embargo algunos se depositan en el ánodo (la lámpara se gasta)
  • El elemento en estado excitado de la lámpara emite radiaciones a las mismas longitudes de onda que el metal de la muestra absorberá al atomizarse en el sistema del quemador

  
• Fuentes de atomización


  • Llama
  • Electrotérmica (horno de grafito)
  • Generación de vapor

  
• Llama


  1. Mezcla de gases combustibles (acetileno, butano,...) y gases oxidantes (aire comprimido, oxígeno, óxidos de nitrógeno,...)

  2. Si la llama tiene un exceso de gases oxidantes, se denomina oxidante

  3. Si la llama contiene un exceso de combustible, se denomina reductora

  4. La corriente de gases combustibles y oxidantes crean un vacío sobre el capilar y la muestra es aspirada hacia el interior de la cámara de combustión
• Llama


  • Límites de detección 0,1 mg/L
  • Ventaja: rapidez en el análisis (problema disuelto → problema resuelto)
• Electrotérmica (horno de grafito)


  1. Se añaden volúmenes de muestra entre 0,5 y 10 µL dentro de un tubo de grafito

  2. El tubo de grafito alcanzará a altas temperaturas cuando se le aplica una diferencia de potencial

  3. Rampa de temperaturas: evaporación del disolvente (200 ⁰C), calcinación de la matriz (800 – 1400 ⁰C), atomización (2000 – 3000 ⁰C)

  4. Se producen picos de absorción previos a la atomización debido a la formación de aerosoles o cenizas

  
• Electrotérmica (horno de grafito)


  • Límite detección 10 ng/L
  • Inconvenientes: poca precisión (5 – 10%) y lentitud en las medidas
• Generación de vapor


  1. Vapor frío Hg2+ + Sn2+ ↔ ↑ Hg0 + Sn4+

  2. Generador hidruros de As, Se, Sn, Bi, Pb, Sb con NaBH4