P1

• Analisis


  Usaha untuk mengurai atau memerinci komponen pembentuk objek kajian secara detail dan mendalam
• Objek kajian analisis


  Spesi kimia dalam bentuk ion-ion ataupun molekul dalam bahan yang diuji (disebut sampel) dengan segala karakter, sifat dan watak perubahannya
• Analisis


  Proses yang melibatkan penetapan dan pengukuran suatu karakteristik sampel serta penilaian terhadap suatu standar tertentu untuk mengevaluasi tingkat kualitas dari sampel tersebut
• Tujuan analisis


  Memperoleh data, lalu dikaji, dievaluasi terhadap acuan standar dan akhirnya akan diperoleh kesimpulan yang menjadi dasar tindakan
• Pertanyaan dasar dari keingintahuan manusia tentang objek kajian (sampel)

  • Apa yang ada di dalam sampel? (kualitatif)
  • Berapa banyak spesi kimia dalam sampel? (kuantitatif)
• Motif dilakukannya analisis


  • Identifikasi (mengungkap identitas spesi kimia melalui uji kualitatif)
  • Uji Kemurnian (mengkaji adanya cemaran melalui uji batas atau penetapan kadar)
  • Penetapan Kadar atau Kekuatan (menetapkan jumlah spesi kimia yang terdapat dalam sampel melalui uji kuantitatif kimiawi atau uji mikrobiologi)
• Sasaran sampel analisis


  • Senyawa kimia tunggal (misalnya bahan baku)
  • Campuran beberapa senyawa kimia (campuran multikomponen)
  • Senyawa kimia dalam matriks (organic, anorganic, biologi)
• Wujud sampel


  • Bahan baku (raw material, bahan aktif farmasi, eksipien, ingredient)
  • Sedian Farmasi (pharmaceutical dosage forms): tablet, kapsul, sirop, salep, obat tetes mata, supositoria, dll.
  • Sampel biologi (darah, urin, jaringan, dll)
  • Sampel lainnya (kosmetika, obat tradisional, pangan, lingkungan)
• Analit


  Objek kajian analisis berupa spesi kimia yang berada dalam suatu sampel
• Matriks


  Bagian dari sampel di luar analit yang tidak perlu dianalisis, tapi dapat mengganggu analisis terutama dalam sampel multikomponen, campuran atau sampel biologi
• Sifat matriks


  • Inert, tidak mengganggu analisis
  • Dapat mengganggu analisis karena turut teranalisis
  • Dapat merusak dan mengkontaminasi senyawa kimia dan intrumen ukur
• Tujuan umum analisis


  • Menetapkan apakah suatu bahan telah memenuhi persyaratan mutu yang sesuai dengan Spesifikasi atau Standar Mutu bahan
  • Memeriksa apakah telah terjadi penurunan mutu, kontaminasi (masuknya cemaran ke dalam bahan) atau pemalsuan pada bahan
  • Menguji stabilitas produk yang digunakan untuk penetapan cara dan lama penyimpanan yang sesuai untuk mempertahankan mutu bahan atau produk selama waktu edar
• Produk kimia sangat mendominasi hidup dan kehidupan manusia dewasa ini
• Kualitas produk kimia sangat tergantung pada komposisi dan kandungan kimianya serta kualitas mikrobiologinya
• Analisis digunakan untuk mengetahui tingkat kualitas dan keamanan bahan, baik identitas, kemurnian maupun kandungan senyawa aktifnya melalui penggunaan metode/prosedur analisis
• Stakeholder terkait analisis kimia

  • Karakterisasi dan pengawasan
  • Uji klinik
  • Toksikologi/farmakokinetik
  • Kesesuaian regulasi
  • Uji stabilitas produk
  • Pengembangan produk
  • Uji forensik
  • Uji doping
  • Uji residu pestisida
• Hasil analisis yang salah akan mempengaruhi kesimpulan dan tindakan yang diambil
• Tahapan proses analisis


  • Penentuan masalah analisis
  • Pemilihan metode atau prosedur analisis
  • Pengambilan sampel
  • Perlakuan awal sampel
  • Pemisahan untuk menghilangkan gangguan
  • Pengukuran
  • Perhitungan
  • Pelaporan
• Hirarki metodologi analisis


  • Teknik analisis
  • Metode analisis
  • Prosedur analisis
  • Protokol analisis
• Penyiapan awal sampel ditujukan untuk memperoleh larutan atau padatan yang homogen, reprodusibel dan sesuai untuk pengukuran dengan metode yang digunakan
• Penyiapan sampel diawali sejak sampling, transportasi, penyimpanan sampel dan proses pengawetan sampel
• Prosedur penyiapan sampel harus selektif dan memberikan rekoveri analit yang kuantitatif yang tinggi (>99%)
• Rekoveri yang tinggi akan meningkatkan kepekaan dan presisi (ketepatan) hasil analisis atau pengukuran
• Analisis terhadap bahan dalam keadaan murni tidak akan memberikan hasil yang akurat
• Sampel


  Bahan yang akan dianalisis
• Penyiapan sampel


  Tahapan yang sangat berpengaruh pada akurasi, presisi, dan kesesuaian metode
• Prosedur penyiapan sampel


  • Harus selektif dan memberikan rekoveri analit yang kuantitatif yang tinggi (>99%)
  • Rekoveri yang tinggi akan meningkatkan kepekaan dan presisi (ketepatan) hasil analisis atau pengukuran
• Jika tingkat rekoverinya rendah, maka penyiapan sampel harus dilakukan secara berulang-ulang, namun harus dengan cara yang hati-hati agar tidak terjadi kehilangan analit
• Beberapa teknik penyiapan sampel dapat dilakukan secara otomatis dengan instrumen untuk penyiapan sampel sudah tersedia
• Di Laboratorium modern sudah menggunakan robot untuk penyiapan sampelnya
• Prosedur yang baik dan diinginkan

  Prosedur dengan cara penyiapan awal yang sederhana atau yang tidak ada tahap penyiapan sampel → analisis langsung ke bahan
• Analisis terhadap bahan dalam keadaan murni tidak akan mengalami gangguan berarti, sampel itu tinggal dianalisis langsung atau diubah menjadi larutan yang sesuai dengan teknik pengukuran atau metode analisis yang digunakan
• Analisis yang dilakukan terhadap sampel dalam bentuk campuran sering mengalami gangguan dari bahan/spesi kimia lain ataupun dari matriks terhadap metode analisis yang digunakan sehingga hasil analisis akan salah atau tidak memberikan hasil analisis yang akurat dan presisi
• Adanya matriks dalam sampel dapat mengganggu pengukuran yang digunakan dalam analisis, sehingga dapat menurunkan akurasi dan presisi metode
• Cara menyelesaikan masalah gangguan matriks dalam sampel


  • Memilih metode separatif (misalnya metode kromatografi) yang sesuai tanpa ada gangguan dari matriks
  • Melakukan pemisahan analit dari matriks sampel sebelum pengukuran
• Tahap pemisahan atau pengubahan bentuk tersebut dilakukan pada tahap perlakuan awal atau preparasi/penyiapan sampel dalam suatu rangkaian aktifitas analisis
• Cara pemisahan berdasarkan jenis analit dan matriks

  • Pengendapan
  • Reaksi Kompleksasi
  • Kromatografi Ion
  • Pertukaran ionik
  • Destruksi basah/kering
  • Ekstraksi
  • Pelarutan
  • Solid Phase Extraction
  • Distilasi
  • Elektroforesis
• Tujuan penyiapan awal sampel

  • Pemekatan analit
  • Meningkatkan keterukuran analit melalui perubahan bentuk, reaksi kimia, derivatisasi, agar kompatibel dengan metode analisis yang digunakan
  • Menghilangkan komponen pengganggu analisis (spesi kimia lain atau matriks) melalui pemisahan, clean-up, filtrasi, dll
  • Melindungi instrumen ukur dari kerusakan dan kontaminasi
• Faktor yang mempengaruhi penyiapan awal sampel

  • Jenis sampel
  • Kadar analit dalam sampel
  • Jenis metode analisis yang digunakan
  • Informasi dan Kualitas hasil analisis yang dipersyaratkan atau yang diinginkan (akurasi dan presisi)
• Tahap penyiapan awal ini menjadi tahapan penentu keberhasilan analisis untuk memperoleh informasi hasil analsis yang baik (akurat dan presisi)