FLAMEPHOTOMETRY 1

• Flamefotometri


  (Fotometri Nyala)

  
• Sejarah Flame Fotometri


  • Bunsen & Kirchoff menemukan unsur Cs (1860) & Rb (1861) → mengamati spectrum garis dalam pancaran nyala
  • 1920-1930 : Lundhegardh (ahli agronomi Swedia) mengembangkan sistem pembakar & metode pemasukan sampel untuk analisis kuantitatif pada pengukuran cahaya
  • 1930 : fotometri nyala sebagai alat analisis rutin di Eropa setelah PD II

  
• Nyala bertemperatur rendah


  Memiliki spektrum emisi yang lebih sederhana → memudahkan daya pisah monokromator
• Definisi flame fotometri


  • Suatu cara analisis instrumental berdasarkan intensitas cahaya emisi dari suatu atom bebas yang terdeeksitasi dalam suatu nyala
  • Logam alkali & alkali tanah terdisosiasi secara termal di dalam nyala api, sebagian atom yang diproduksi akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi
  • Saat atom kembali ke keadaan dasar, ia akan mengemisikan radiasi cahaya di daerah spektrum Sinar Tampak
  • Tiap unsur akan mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu

  
• Warna nyala garam suatu unsur

  • Ba: hijau lemon (554nm)
  • Li: merah (670 nm)
  • Na: kuning emas (589 nm)
  • K: violet / lembayung muda (766 nm)
  • Ca: oranye 423 nm/ Ca(OH)2 622 nm*
• Spektrum Emisi


  • Kontinu: berasal dari padatan yang berpijar, misalnya logam wolfram dalam lampu pijar
  • Diskontinu: Pita - berasal dari molekul yang tereksitasi, Garis - berasal dari atom atau ion tereksitasi → contoh pada AAS & flamefotometri

  
• Struktur Nyala


  • Daerah pembakaran primer berwarna biru luminesensi karena spektrum dari C2, CH dan radikal lain, suhunya masih rendah
  • Daerah kerucut dalam → daerah dimana jumlah atom bebas paling banyak, merupakan daerah terpenting dalam spektroskopi, suhu paling tinggi
  • Daerah kerucut luar → udara sudah mulai masuk sehingga suhu turun dan ada reaksi sekunder yaitu oksidasi dari unsur pada daerah dalam, jadi sudah tercampur molekul oksida

  
• Profil Suhu dari Nyala Gas Alam
• Teori Flamefotometri


  Teori 1, Teori 2, Teori 3, Teori 4, Teori 5, Teori 6

  
• Hipotesis Niels Bohr 1913


  Elektron-elektron suatu atom bergerak pada jarak tertentu mengelilingi intinya dan mempunyai lintasan atau orbit tertentu seperti planet dalam susunan tata surya
• Proses Atomisasi


  1. Contoh berupa larutan jernih

  2. Contoh yang berupa kabut (aerosol) dialirkan kedalam nyala

  3. Desolvasi → Air atau pelarut lain dijadikan uap dan meninggalkan partikel garam kering

  4. Disosiasi → Pada temperatur nyala, yang tinggi, garam yang kering diuapkan dan sebagian / seluruh garam dipecahkan menjadi atom-atom bebas

  5. Sebagian dari atom-atom bebas bersatu dengan radikal-radikal lain /atom-atom lain dalam nyala

  6. Eksitasi elektron → Uap atom logam /molekul yang mengandung atom logam dieksitasikan akibat energi panas dari nyala

  7. De-eksitasi → elektron-elektronnya kembali ke keadaan dasar sambil mengeluarkan energi berupa cahaya emisi

  
• Hubungan λ emisi dan tingkat energi


  λ emisi atom Li, Na, K dan Ca

  
• Persamaan Boltzmann


  Untuk menghitung perbandingan atom keadaan tereksitasi terhadap keadaan dasar → % efisiensi atomisasi dalam nyala
• Hukum Planck


  Ej = h. ν = h. c/λ, h = tetapan Planck = 6,63 . 10-34 Js, c = kecepatan cahaya = 3 . 108 m/s, λ = panjang gelombang (m)
• Hubungan intensitas cahaya dengan kepekatan


  %E = k . C, %E = intensitas relatif dari cahaya emisi, K = tetapan, C = kepekatan

  
• Kurva Kalibrasi Standar Flame fotometri

  Y = Bx + A, %E, intercept = 0, jika melewati titik 0,0

  
• Catatan Khusus
• PERINGATAN !! DILARANG MENYEBARKAN KEPADA PIHAK LAIN TANPA SEIZIN GURU ANALISIS INSTRUMEN